黄铂坩埚的选取和使用
(1)黄铂甘埚的选取
选择底部较厚的甘埚,可以增加增埚的强度,并能在短期内承受较大的温度变化。甘埚底部和埚身的倾斜角越大,制得的熔片也越容易剥离。另外,堆埚底面和埚身必须有一定的弧度,在倾斜角比较大的情况下,弧度在2.5~3mm效果较好。
(2)黄铂埚的使用
黄铂埚使用后注意事项:
黄铂甘埚使用后可用HCI(1+1) 溶液煮沸浸泡几分钟, 也可用Na2CO 3、K2S 207或Na2B4O 7熔融; 清洗后烘干。
脱模后的熔片常使用底面做分析面,若牛埚的底部出现变形、结晶粒、毛糙,甚至有黑色斑痕,会影响分析的质量或使熔片破裂或难于脱模。这时须对甘埚进行抛光。
黄铂埚使用时注意事项:
a)所有黄铂坩埚的加热或灼烧均应在电炉或煤气灯的氧化焰上进行,不得与带烟的火焰及焰内锥体部分接触,以免形成脆性碳化铂。
b) 不可在黄铂埚内加热或熔融碱金属和钡的氧化物、氢氧化物、硫氰化物、氰化物、硝酸盐、亚硝酸盐、Na2CO 3与S的混合物、Na2S2O 3与元素硅; Na2O 2与NaOH混合物在黄铂甘埚内分解试样时,温度不得超过510℃,以免严重侵蚀甘埚。
c) 不能在黄铂埚内处理卤素及能析出卤素的物质, 如王水、溴水与HCI和氧化剂(K CIO 3、KNO 3、MnO 2、KM nO 4、NaNO 2、K2Cr2O 7等) 混合物; FeCI溶液对铂有显著的侵蚀作用。
d)不能在黄铂甘埚内灼烧和熔融含大量金属(如Pb、Zn、Bi、Sn、Sb、As、Ag、Hg、Cu等)的试样及化合物。这些元素容易还原成金属,与铂生成合金,使增埚损坏。
e)有还原性物质(如滤纸、有机物等)存在时,不得在黄铂坩埚内加热或灼烧含有大量磷硫的物质,以免生成脆性的磷(或硫)化铂。
f)含有大量铁的试样,不能直接在黄铂甘埚内熔融,必须先用HC1溶解大部分铁,过滤出沉渣再用黄铂甘埚熔融;多金属矿样,应先用HC1-HN03处理,其残渣在瓷埚内灰化,再转入黄铂坩埚内熔融。